RM8642aFDA石房蛤毒素二鹽.酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)品旨在用作校準(zhǔn) AOAC 中使用的小鼠生物測(cè)定的測(cè)試套件國(guó)際方法 959.08 麻痹性貝類(lèi)毒.藥 [1] 和其他類(lèi)似用途。 RM 8642a 由美國(guó)食品和藥物管理局 (FDA) 食品安全和應(yīng)用營(yíng)養(yǎng)中心 (CFSAN) 制備，編號(hào)為 090。RM 是石房蛤毒素二鹽.酸鹽（CAS 號(hào) 35554-08-6）鹽酸濃度為 5 mmol/L 的 20% 乙醇水溶液（體積分?jǐn)?shù)）。

規(guī)格：

一個(gè) RM 8642a 單元由五個(gè)琥珀色硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，每個(gè)安瓿含有大約 1.2 mL 溶液。

石房蛤毒素二鹽酸.鹽參考值：103 µg/g ± 2 µg/g

參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

參考值是未經(jīng)認(rèn)證的值，是對(duì)真實(shí)值的估計(jì)；然而，這些值不符合 NIST 的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)，并且提供了相關(guān)的不確定性，這些不確定性可能僅反映測(cè)量精度，可能不包括所有不確定性來(lái)源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統(tǒng)計(jì)一致性 [2]。參考質(zhì)量分?jǐn)?shù)值基于儲(chǔ)備溶液的重量法制備和重量法稀釋以生產(chǎn)最終材料，以及與相關(guān)重量測(cè)量相關(guān)的不確定性。不確定度表示為擴(kuò)展不確定度，U = kuc，置信水平為 95%，k = 2，包括 1% B 型純度不確定度分量以及重量不確定度 [3]。該值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位 [4] 在“收到"的基礎(chǔ)上報(bào)告。被測(cè)量是基于重量法制備的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)量溯源性是質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 SI 派生單位（表示為微克/克）。

使用說(shuō)明

RM8642aFDA石房蛤毒素二鹽.酸鹽溶液標(biāo)準(zhǔn)品打開(kāi)前輕輕敲打安瓿，讓頂端中的任何溶液排入安瓿體內(nèi)。如下準(zhǔn)備工作溶液：在頂部裝載天平上，將適當(dāng)塑料瓶的皮重記錄到 0.1 克或更好。向瓶子中加入大約 100 mL 已酸化至 pH 值 3 的水鹽酸。為盡量減少因蒸發(fā)引起的錯(cuò)誤，請(qǐng)準(zhǔn)備好在打開(kāi)安瓿后立即將 RM 溶液轉(zhuǎn)移到此瓶子中。打開(kāi)時(shí)，握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿；應(yīng)向閥桿施加最小的拇指壓力以使其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。將 RM 溶液吸入干燥、清潔、一次性塑料注射器中，容量為 2 mL 至 5 mL，配有合適的針頭（例如 18 G × 1 ?"），稱(chēng)量注射器及其內(nèi)容物至 1 mg 或更好，然后將溶液分配到酸化水瓶中。不要沖洗注射器。重新稱(chēng)量空注射器以確定轉(zhuǎn)移到瓶子中的 RM 溶液的質(zhì)量。向瓶子中加入足夠的酸化水（pH 3，HCl）將濃度調(diào)整到大約 1 µg/g。稱(chēng)量瓶子及其內(nèi)容物，以確定所制備溶液的質(zhì)量和工作溶液的準(zhǔn)確濃度。

由于溶劑的揮發(fā)性，參考值不適用于之前已打開(kāi)的安瓿中的材料。如果保護(hù)溶液不揮發(fā)，工作溶液的濃度應(yīng)穩(wěn)定 1 個(gè)月以上。優(yōu)選按質(zhì)量稀釋?zhuān)绻仨毎大w積稀釋?zhuān)瑒t溶液的密度為 0.971 g/mL，該標(biāo)準(zhǔn)品的濃度為 100 µg/mL，擴(kuò)展不確定度為 2 µg/mL。如上所述計(jì)算該不確定性。

材料的來(lái)源和制備：石房蛤毒素在含有不同固定相的低壓制備柱上進(jìn)行了廣泛純化。石房蛤毒素通過(guò)氯化物形式的離子交換樹(shù)脂轉(zhuǎn)化為二鹽.酸鹽形式。通過(guò)質(zhì)子核磁共振波譜 (NMR)、燃燒分析和旋光度評(píng)估純度。 RM 8642a 被 FDA 鑒定為 Lot 090，其制備方法是將石房蛤毒素二鹽.酸鹽溶解在鹽酸 (5 mmol/L) 的 20% 乙醇水溶液（體積分?jǐn)?shù)）中。